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气质联用之鬼怪的鬼峰
发布时间:2018.06.22 阅读量:1051
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题,平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染,老化色谱柱,十有八九能解决。不能解决的话,更换衬管,色谱柱柱前端切去一部分,一般就没有问题了。
可是这次的鬼峰,特别诡异,两个方法都没有任何效果,而且现象和以前也不太一样......
鬼峰如下图:
进行调谐,发现其他条件都一样,但峰数有时是800多个峰,有时是一百多个峰,调谐文件见下图:
1、咨询客服,认为是仪器污染的原因。
于是常规的污染源(衬管、老化柱子、切柱头)都排除后,我准备开始清洗离子源。
说实在的,仪器用了很多年,一直没有清洗过离子源。但离子源卸下来后发现并不太脏,还是彻底清洗了一遍,安装好后检查没有任何改善。
于是检查进样口补集阱,也不是太脏。然后直接换到了一个新的的进样口,仍然无果。
接下来又更换了链接载气和仪器之间的大补集阱和钢瓶载气(确定没有问题),仍然没有进展。
2、工程师没办法,只好上门。
工程师开始怀疑安装离子源后电路有问题,于是检查电路,发现电路正常。
于是将MS与GC断开,死堵堵住接口,调谐,正常!进空白样,也正常!手动调谐,检测峰数变化月30分钟,都未发现异常!此时觉得有点不可思议了,于是工程师又开始怀疑GC端污染的问题。可是我能查的都查了,没办法,工程师又从头到尾检查了一遍,还换了根新色谱柱,都无果。
3、于是只好请教资深工程师。
资深工程师了解了情况后,还是觉得质谱端有问题,于是接将MS于GC断开,长时间手动调谐,检测观察发现,当观察到40min之后,峰数就开始慢慢变得不正常了,慢慢增加,一会200,一会又100多,一会又跳到300度,一会又降到100度,总体趋势就是一直慢慢增加,知道观察了2个多小时后,总峰数基本上就400以上,甚至上千,再也降不下来了,由此确定MS确实有问题。
最先怀疑是EM的问题,因为EM电压基本在2200-2700之间变化。可是EM 那么贵,工程师又只是猜测,确实不太敢轻易换,可是又实在没有什么更多的选择了,因为至此仪器已经修了一个多月了,只好果断下血本,换新的。
换了新的EM后,仪器一直无法调谐,于是各种重新配置仪器,终于调谐基本正常。后来又等待了几天,再次调谐,进空白样,手动调谐进行峰监测完全正常。
由此可见,出现鬼峰不一定是污染。后来通过查看鬼峰的MS图发现,污染造成的鬼峰,其MS为色谱柱流失或者污染物的MS图或者其加和图等,而此仪器由EM导致的鬼峰,在查看鬼峰的MS图时,为一些强度很低的棒棒。
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